style="width:0.55334in;height:0.5599in" /> 本文是学习GB-T 5247-2012 电解镍粉. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了电解镍粉(以下简称镍粉)的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存、质量
证明书和合同(或订货单)内容。
本标准适用于电解法制得的镍粉，或通氢还原退火处理得到的电解-还原镍粉。主要用于粉末冶金
机械零件、金刚石工具、硬质合金、磁性材料、电触头和催化剂等行业。
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GB/T 1479.1 金属粉末 松装密度的测定 第1部分：漏斗法
GB/T 1480 金属粉末 干筛分法测定粒度
GB/T 5158(所有部分) 金属粉末 还原法测定氧含量
GB/T 5314 粉末冶金用粉末 取样方法
GB/T 8647(所有部分) 镍化学分析方法
镍粉按照化学成分和物理性能分为FND-1、FND-2 和 FND-3
三个牌号。其中FND-1 为电解镍粉，
FND-2 和 FND-3 为电解-还原镍粉。
镍粉的化学成分应符合表1的规定。
表 1 化学成分
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GB/T 5247—2012
表 1 (续)
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镍粉的物理性能应符合表2和表3的规定。
表 2 粒度组成
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表 3 松装密度
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3.4.1 镍粉产品应纯净，不得有粉块及肉眼可见的夹杂物。
GB/T 5247—2012
3.4.2
镍粉产品为灰黑色粉末状；用金相显微镜放大100倍观察时，应为不规则树枝状。
如需方对产品有其他特殊要求，由供需双方协商确定并在合同中注明。
4.1
镍粉中的砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、硅、铝、铁、磷、硫、碳量的测定按
GB/T 8647 的 规
定进行。
4.2 镍粉中钙的测定采用原子吸收分光光度法(见附录 A)。
4.3 镍粉中氢损的测定按 GB/T 5158 的规定进行。
4.4 镍粉中粒度组成的测定按GB/T1480 的规定进行。
4.5 镍粉中松装密度的测定按GB/T 1479 的规定进行。
4.6 镍粉的外观质量由目视和相应精度的金相显微镜检测。
5.1.1
供方质量检测部门负责对产品进行检验，保证产品符合本标准或合同(或订货单)之规定，并填
写质量证明书。
5.1.2
需方应对收到的产品进行检验，如检验结果与本标准或合同(或订货单)所载不符，可在收到产
品之日起15 d
内向供方提出，由供需双方协商解决；如需仲裁，仲裁取样在需方，由供需双方共同进行。
每批产品应由在同一技术条件下所生产的同一牌号的镍粉经混匀组成，批重不限。
抽检试样应用内径为15 mm±2mm
的不锈钢或钛质探针在包装容器内插取5点，按梅花形布
点，每点均插到底。所取试样经仔细混匀后，用四分法缩分至试样所需要求。取样数量按表4规定。
表 4 取样数量
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GB/T 5247—2012
化学成分和物理性能的分析结果与本标准或合同(或订货单)规定不符时，该批为不合格品。外观
质量不符合本标准时，该桶产品为不合格品。
6 包装、标志、运输、贮存和质量证明书
产品用双层聚乙烯塑料袋包装，内层扎口，外层烫封严实，置于镀锌铁桶内加盖密封，每桶净质量
产品外包装应印有产品名称、批号、净重、生产日期、供方名称、厂址，并有“防潮”、"轻放”、"向上"字
样或标志。
产品运输时应小心轻放，不得撞击、滚动和倒置，应与其他物品分开堆放。
产品应贮存在干燥、通风、没有腐蚀性物品仓库中，不得与酸、碱、油类等化学品贮存在一起，严防受
潮、腐蚀。自产品出厂之日起，保质期6个月。
每批产品应附有质量证明书，其上注明：
a) 供方名称；
b) 产品名称、牌号、批号、批重与产品件数；
c) 分析检测结果及检验部门印记；
d) 本标准编号；
e) 出厂日期。
合同(或订货单)应包括下列内容：
a) 产品名称；
b) 牌号；
c) 化学成分及物理性能的特殊要求；
d) 数量；
e) 本标准编号；
f) 其他。
GB/T 5247—2012
(规范性附录)
电解镍粉化学分析方法 钙量的测定 原子吸收分光光度法
A.1 范围
本部分规定了镍粉中钙含量的测定方法。
本部分适用于镍粉中钙含量的测定。测定范围：0.002%～0.05%。
A.2 方法提要
样品经稀硝酸熔解后，在原子吸收光谱仪上，在波长422.7 nm
处，以空气-乙炔火焰测定。在标准
溶液中应含有与被测溶液相同浓度的镍基体。
A.3 试剂
分析用水：均为二级水或相当纯度的水。实验所用器皿均用热的稀硝酸充分洗涤后，用水清洗
干净。
A.3.1 高纯金属镍(wca\<0.0005%)。
A.3.2 硝酸(优级纯)。
A.3.3 硝酸(1+1)。
A.3.4 钙标准贮存溶液：称取0.1400 g
氧化钙(高纯，预先经过800℃灼烧至恒重，并在干燥器中冷
至室温)置于250 mL 烧杯中，加入20 mL
硝酸(3.2),低温溶解后，用水洗涤表皿及杯壁，移入
1000mL 容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL 含0 . 1 mg 钙。
A.3.5 镍基体溶液：称取50 g 高纯金属镍(A.3.1)。 置于500 mL
烧杯中，加入40 mL 硝酸(A.3.3)
完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，冷至室温，移入100 mL
容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL 含
A.4 仪器
原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
——灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.05μg/mL;
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精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;
用最低浓度的标准溶液(不是"零"标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度
的标准溶液平均吸光度的0.5%;
——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.80。
GB/T 5247—2012
原子吸收光谱仪测定钙时的仪器参考工作条件见表 A.1。
表 A.1 仪器工作条件
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A.5 分析步骤
A.5.1 试 料
称取1 . 000 g 试样，精确到0 . 0001 g。
A.5.2 空 白 实 验
随同试料做空白实验。
A.5.3 将试料置于250 mL 烧杯中，加入约20 mL 硝 酸(A.3.3),
低温加热溶解完全，并加热至小体
积，冷却至室温后移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上与工作曲线同
样的条件测定吸光度，在工作曲线上查出相应的钙的浓度。
A.5.4 工作曲线的绘制
分 别 移 取 0 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、3.00 mL 、4.00 mL 、5.00 mL 钙
标 准 溶 液(A.3.4) 于 一 组
100mL 容量瓶中，各加入5 mL 硝 酸(A.3.3),2mL 镍 基 体 溶 液(A.3.5)
用水稀释至刻度，摇匀。在
原子吸收光谱仪上，用空气- 乙炔火焰，在波长422.7 nm
下，以水调零，与相应的系列标准溶液平行测定
试液的吸光度，减去空白溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的钙的浓度。以加入标准溶液中钙的质
量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
A.6 分析结果的表述
按 式(A. 1) 计算钙的质量分数 wca, 数 值 以 % 表 示 ：
style="width:3.04676in;height:0.56012in" /> … … … … … … … … … …(A. 1)
式 中 ：
p—— 自工作曲线上查得的钙浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 试液总体积，单位为毫升(mL);
m—— 试样的质量，单位为克(g)。
A.7 精 密 度
A.7.1 重 复 性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r), 超过重复性限(r) 的 情 况 不 超 过 5 % ,
重 复 性 限(r) 按 表 A.2 数 据 采 用
线性内插法求得。
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表 A.2 重复性限
%
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A.7.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R), 超过再现性限(R) 的情况不超过5%,再现性限(R)
按表A.3 数据采用
线性内插法求得。
表 A.3 再现性限
%
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A.8 试验报告
试验报告应包括以下内容：
——试样；
— 使用的标准(包括发布或出版年号);
——分析结果及其表示；
— 与基本分析步骤的差异；
——测定中观察到的异常现象；
——试验日期。
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